二次熱解吸儀具體操作方法
2019-09-12 08:36:23
廣州踏實
二次熱解析進樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進樣技術(shù)。
二次熱解析進樣技術(shù)的主要設(shè)備是二次熱解吸儀。二次熱解吸儀進樣不完全等同于頂空分析，二次熱解吸儀進樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進樣原理一樣，可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分，可以把熱解吸進樣技術(shù)看作頂空進樣技術(shù)的特例。
二次熱解吸儀進樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中，該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號)，載氣通過熱解吸裝置進入色譜儀進樣口。當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時，揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來，隨載氣進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析測定。所以熱解吸進樣可以被看作是吹掃—捕集進樣的一部分。
二次熱解吸儀具體操作方法：
1、設(shè)定溫度
打開電源開關(guān)，按設(shè)置鍵(A/M)2秒，儀器進入設(shè)定溫度狀態(tài)，此時顯示的設(shè)定值zui后一位(個位數(shù))的小數(shù)點開始閃動(如同光標)，增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值，減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值，移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后，再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài)，打開工作開關(guān)，快速升到設(shè)定溫度，溫度設(shè)定好以后，可以直接開機使用，無須每次設(shè)定，本儀器出廠時，已經(jīng)對溫度控制系統(tǒng)進行了優(yōu)化，無須重新設(shè)置。
2、設(shè)定載體流量
接上氮氣，打開氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
3、操作規(guī)程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測量值與設(shè)定值溫度相近時，將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度，保證系統(tǒng)的密封性，將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開載氣閥開關(guān)，用秒表計時解吸100mL所需要的時間，則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時，關(guān)閉載氣閥，取下100mL注射器，逆時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過程。